表面異物分析,你所不知道的那些方法
??????發布時間:2020-07-22 13:35??????瀏覽次數:

異物是在生產和應用的各個環節出現的非預期的物質,例如橡膠鞋底有白色固體粉末狀異物;EVA發泡墊內部有白色片狀異物;按摩頭表面有白色粉末狀異物;中片材表面有黑點等,這些異物的產生影響產品的性能、使用及外觀。對于企業而言,欲解決其現象,首先需要知道異物是什么。

由于材料組成比較復雜,添加的助劑種類繁多;另外產品在生產、儲存、運輸、使用等環節受環境影響也會產生異物,所以對于企業而言,追溯異物的來源就比較耗時耗力。微譜異物分析便是通過對工業生產、存儲、使用過程等各個環節中出現的異物雜質進行分析,協助企業對異物進行溯源進而避免異物的產生。

分析方法

異物分析從分析方法上主要涉及以下步驟:

1、表面觀察:主要采用光學顯微鏡觀察(OM)觀察異物在表面還是嵌入在基體材料內。

2、異物物質種類判斷:主要采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、顯微紅外(M)判斷異物主要是有機物還是無機物。

3、有機物分析手段:可能涉及Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等。

4、無機物分析手段(主要是元素分析):主要采用掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)等。

案例分享

項目背景:樣品是裝有營養液的喂食袋,使用膠塞封口,營養液內有2顆黑色異物,需要對異物進行分析。

項目分析:

表面觀察

下圖是異物的形貌圖,異物呈長方形,異物1的尺寸約為0.82mm×2.57mm,異物2的尺寸約為0.36mm×1.25mm。

異物物質種類判斷

Micro-FTIR

下圖是異物不同位置的顯微紅外結果,均主要體現有機物的信息。

下圖是兩次測試結果的對比譜圖,無明顯差異,說明樣品較均勻,主體為聚碳酸酯(PC)。

異物中有機部分分析

Py-GCMS
下圖是異物的Py-GCMS譜圖,流出物主要體現雙酚A型聚碳酸酯的裂解片段信息,此外,還流出甲基丙烯酸酯的信息。說明異物1主體為雙酚A型聚碳酸酯(PC),還含有少量甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物。

異物中無機部分分析

SEM-EDS
下圖是異物的能譜圖,主要含有碳元素(C)和氧元素(O),還含有少量的鈉元素(Na)、氯元素(Cl)、鐵元素(Fe)、鉻元素(Cr)。

結論

通過SEM-EDS、Micro-FTIR、Py-GCMS分析,異物的基體為雙酚A型聚碳酸酯(俗稱PC)和少量甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物,此外,異物還含有少量的鈉元素(Na)、氯元素(Cl)、鐵元素(Fe)、鉻元素(Cr)。

關于異物的溯源,建議對喂食袋及其膠塞進行材質定性。

 

 
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